Funzionamento dell'unità di distillazione di laboratorio
Aug 20, 2019
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Il funzionamento dell'unità di distillazione di laboratorio è una tecnica sperimentale comunemente usata negli esperimenti chimici ed è generalmente applicata ai seguenti aspetti:
(1) Separare la miscela liquida per ottenere una separazione più efficace solo quando vi è una grande differenza nei punti di ebollizione dei componenti nella miscela;
(2) determinare il punto di ebollizione del composto puro;
(3) Purificazione, purificando la sostanza contenente una piccola quantità di impurità, per migliorarne la purezza;
(4) Il solvente viene recuperato o una parte del solvente viene distillata per concentrare la soluzione.
Alimentazione: versare con cura il liquido da distillare nel pallone di distillazione attraverso un imbuto di vetro, facendo attenzione a non far defluire il liquido dal tubo di diramazione. Aggiungi qualche punto di ebollizione e imposta il termometro. Il termometro deve essere installato sul lato del lato che porta al condensatore. Ancora una volta, verificare che le parti dello strumento siano ben collegate e correttamente collegate.
Riscaldamento: quando si condensa l'acqua con acqua, l'acqua fredda viene introdotta lentamente dall'estremità inferiore del tubo di condensazione e l'acqua viene scaricata dalla porta superiore al serbatoio dell'acqua, quindi viene avviato il riscaldamento. Quando riscaldato, si può vedere che il liquido nel pallone di distillazione bolle gradualmente e il vapore aumenta gradualmente. Anche la lettura del termometro è leggermente aumentata. Quando la punta del vapore raggiunge la sfera di mercurio del termometro, la lettura del termometro aumenta bruscamente. In questo momento, la fiamma della piccola lampada a gas dovrebbe essere regolata in modo appropriato o la tensione del forno elettrico di riscaldamento o della camicia di riscaldamento elettrico dovrebbe essere abbassata, in modo che la velocità di riscaldamento sia leggermente rallentata, la punta del vapore rimanga nel posto originale , la parte superiore del collo della bottiglia e il termometro sono riscaldati e la temperatura delle goccioline e il vapore sulla sfera di mercurio sono bilanciate. . Quindi aumentare leggermente la fiamma ed eseguire la distillazione. La temperatura di riscaldamento viene controllata e la velocità di distillazione viene regolata, in genere da 1 a 2 gocce al secondo. Durante l'intero processo di distillazione, le sfere di mercurio del termometro devono sempre avere gocce condensate. La temperatura in questo momento è la temperatura alla quale il liquido e il vapore sono in equilibrio, e la lettura del termometro è il punto di ebollizione del liquido (distillato). La fiamma riscaldata durante la distillazione non dovrebbe essere troppo grande, altrimenti causerebbe il surriscaldamento del collo della bottiglia di distillazione, in modo che una parte del vapore liquido sia direttamente soggetta al calore della fiamma, in modo che il punto di ebollizione letto dal il termometro sarà più alto; d'altra parte, anche la distillazione non può essere eseguita troppo lentamente, altrimenti la sfera di mercurio del termometro non può essere sufficientemente bagnata dal vapore del distillato per rendere il punto di ebollizione letto sul termometro basso o irregolare.
Osservare il punto di ebollizione e raccogliere il distillato: preparare almeno due bottiglie di ricezione prima di distillare. Perché il liquido con un punto di ebollizione inferiore viene prima distillato prima di raggiungere il punto di ebollizione del materiale desiderato. Questa parte del distillato è chiamata "frazione anteriore" o "distillato". Dopo che la distillazione della frazione precedente è stata completata e la temperatura tende a essere stabile, il materiale più puro viene distillato. In questo momento, è necessario sostituire un flacone di ricezione pulito e asciutto. Registrare la lettura del termometro quando il liquido inizia a distillare e l'ultima goccia. È l'intervallo di ebollizione (intervallo del punto di ebollizione) di questa frazione. Generalmente, il liquido contiene impurità più o meno alte. Dopo la distillazione della frazione richiesta, se la temperatura di riscaldamento viene ulteriormente aumentata, la lettura del termometro aumenterà in modo significativo. Se la temperatura di riscaldamento originale viene mantenuta, non verrà ripetuta. Quando il distillato viene distillato, la temperatura scenderà improvvisamente. A questo punto, la distillazione dovrebbe essere fermata. Anche se la quantità di impurità è estremamente ridotta, non evaporare per evitare la rottura della bottiglia di distillazione e altri incidenti.
Una volta completata la distillazione, il riscaldamento deve essere prima arrestato, quindi l'acqua viene fermata e lo strumento rimosso. L'ordine in cui gli strumenti vengono rimossi viene invertito all'ordine di assemblaggio. Rimuovere innanzitutto il ricevitore, quindi rimuovere il tubo di coda, il condensatore, la testa di distillazione e il pallone di distillazione.